1.样品制备

称取约0.g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。

2.固相萃取柱净化（CleanertBaP，22g/60mL，P/N：BaP）

活化：用约30mL正己烷CleanertBaP柱预先活化。（注意：在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！）

上样：将溶解好的油样添加到预活化好的CleanertBaP柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。

洗脱：添加80mL正己烷，用mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。为了保证回收率，也可以增加正己烷的洗脱体积，最多可至mL。

3.浓缩

旋转蒸发：将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明样品中油脂含量较高，净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；

氮吹：用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加μL的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。将上述μL的正己烷转移至1.5mL样品瓶内插管中，进样分析。

4．色谱条件

色谱柱：VenusilASBCmm×4.6mm,5.0μm（P/N：VS-0）

流速：1.0mL/min流动相：乙腈：水=88:12

发射波长：nm激发波长：nm

5.实验结果

本方法采用CleanertBaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5μg/kg添加水平可获得99.49%回收率，采用VenusilASBC18所得到的图谱见图1～3。

图1、5μg/L苯并（a）芘的标准样品的色谱图

图2、某植物油的实际样品色谱图

图3、某植物油加标量为5μg/Kg的标准样品色谱图

表1、苯并芘的回收率

5μg/L标准品

油脂实际样品

油脂加标样品

回收率

苯并（a）芘

响应值

.

.02

.

99.49%

应用编号：RF10

预下载完整应用方法







































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