点击「好饲料资源库」可快速 认清掺假鱼粉、鱼油的真面目
在6月25日举行的“珠三角养虾模式创新论坛”上,珠江水产研究所研究员林文辉在发言中提到,对虾养殖的本质是蛋白的转化,即将饲料蛋白转化为对虾蛋白,对虾养殖的效益来自饲料蛋白的转化效率。对于饲料,是要提高蛋白的质量而不是提高蛋白的数量。“养殖户想饲料既有高蛋白又想价格低,是不可能的。高蛋白低价格的蛋白肯定是次蛋白甚至是假蛋白。”
曾经“声名大噪”的三聚氰胺就是可以让饲料中蛋白含量虚高。而最近,据广东省饲料行业信息网报道,通威检测中心主任刘耀敏也在公开场合提到,水产饲料用的油脂也有不少掺假现象。他表示,鱼油掺假尤其严重,可用气相色谱法鉴别是否掺有矿物油,用℃加热减重来鉴别是否掺有生物柴油,若低于2%则为合格。大豆油中若混有棕榈油或动物油脂,可用冰箱冷冻几小时,若出现有白色沉淀,则为混有棕榈油或动物油脂。
刘耀敏指出,油脂质量的评价体系有气味、皂化脂、酸价、过氧化脂和丙二醛值,其中丙二醛值是评价动物油脂氧化酸化的指标。通常情况下,辨别油脂步骤先是感官判定,随后可进行克雷斯定性实验,若待测溶液下层呈桃红色或红色,则表示油脂已酸败,下层若呈浅粉红色或黄色则表示未酸败,直接使用或再做后面的化学分析:若酸价高,说明油脂已经水解酸败;若酸价低,过氧化值高,则说明油脂开始氧化或变质;若酸价低,过氧化值低,皂化值高,说明油脂保存得比较好,新鲜度好;若酸价低,过氧化值低,皂化值低,说明油脂严重氧化酸败,已经变质,并存在加碱调低酸价的情况。也可测定油脂电导率来辨别质量,电导率在20以下为较纯的油脂。
那么,到底鱼粉、鱼油是通过什么方式掺假,又应该如何鉴别呢?
鱼粉掺假识别操作程序
1感观检查法
1.1视觉
优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差,掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀变差、掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
1.2嗅觉
优质鱼粉咸腥味、劣质鱼粉为腥臭或腐臭味,掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味,掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉、有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油渣的鱼粉有油脂味。
1.3触觉
优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状、无砂粒感、劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感、手感较硬、质地粗糙磨手,如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。
2物理检验
2.1鱼粉中掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验。
取3g鱼粉样品置于ml玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后静置10-15分钟,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重轻,浮在水面上
2.2鱼粉中掺砂子的检验
取3g鱼粉样品,置于ml的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后静置10-15分钟,鱼粉、砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉即浮动起来,随水流转动而旋转,而砂子比重大,稍旋转即沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在。
2.3鱼粉中植物性蛋白质的检验
取适量鱼粉用火燃烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,而具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。
2.4测容重法
粒度为1.5mm的纯鱼粉,容重约为-g/l,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉。
3化学检验
3.1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验
将少量鱼粉置于培养皿器中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品、再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粘中掺有锯末类物质。
3.2鱼粉中掺淀粉类物质的检验
可用碘蓝反应来鉴定,其方法是取试样2.3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘—碘化钾溶液(取碘化钾5g溶于ml水中,再加碘2g)若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。
3.3
鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断,其方法是取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,即为掺入了上述物质。
3.4鱼粉中掺入纤维类物质的检验
称取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤、干燥后称重,纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过1.0%。
3.5鱼粉中皮革粉的检验
取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。
钼酸铵溶液的配制,称取5g钼酸铵溶解于mlH2O中,再加入35ml的浓硝酸即可。
3.6鱼粉中掺尿素的检验
称取10g样品于烧杯中,加入mlH2O搅拌、过滤、取滤液1ml于点滴板上,加2-3滴甲基红指示剂(0.1%)再滴加2-3滴尿素酶溶液(0.2%)约经5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。
3.7纯/粗蛋白比值鉴别鱼粉掺假
甲醛-尿素聚合物是常见的非蛋白氮掺入物,由于尿素以聚合物的形式存在,故用测定游离尿素的方法无法检出,根据纯/粗蛋白比值来推断是否掺有这类高氮化合物,一般认为用纯/粗蛋白的比值80%作为判别鱼粉是否掺有高氮化合物的指标,纯/粗蛋白比值高于80%即没有掺入高氮聚合物。
3.8砂分含量鉴别鱼粉掺假
用检测砂分的方法鉴别鱼粉掺假。一般鱼粉砂分≤3%,若3%则说明有掺假或为劣质鱼粉。(摘自网易笑春风博客)
鱼油掺假的鉴别
目前饲料原料市场上有些不法分子在鱼油中掺假以获取利润,扰乱了市场,造成了较大的危害,损害了用户的利益。因此有必要研究检测假油的方法,现常采用的手段如下:
1.掺矿物油
由于矿物油无色无味,掺加后鱼油不分层,且透明度提高,鱼油颜色变淡,不仅外观效果有所改善,而且测出的酸价、水分、杂质值均有所降低,具有很强的隐蔽性。
准确的鉴别方法可采用色谱仪,如测出含有硫、氮、芳烃等成分,则说明掺有矿物油。
另一种方法是采用化学方法。取1ml油样,置于锥形瓶中,加入1mL的KOH溶液(3:2)和25mL乙醇(95%),接空气冷凝管回流皂化约5min,皂化时应进行振荡,然后加入25mL沸水,如呈浑浊,表明有矿物油存在。
或者在测不皂化物含量时,观察皂化液表面是否分层及有油珠存在,有则表示有矿物油存在。
2.掺溶剂油
因其与鱼油互溶,肉眼也不易鉴别。针对溶剂油有易挥发的特点,可在开放性容器中加热到℃以上保温,如鱼油体积减少,可判定掺有溶剂油。
3.掺桐油
桐油的检出有两种方法,即浓H2SO4法和三氯化锑?三氯甲烷界面法。
浓H2SO4法:取油样数滴于白瓷板上,加浓H2SO4法1-2滴,不要摇动,立即观察,如有桐油掺杂,则会出现血红色并凝固,且表面皱缩,颜色逐渐变深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油样加入硫酸时间过长,产生的凝块会再度溶解,将难以鉴别桐油的存在,因而滴入浓硫酸后要立即进行观察)。
三氯化锑-三氯甲烷界面法:取1mL油样于试管内,沿壁加入1mL1%的三氯化锑?三氯甲烷溶液,管内分为两层,在40℃水浴加热8-10min,若界面上出现紫红色至深咖啡色环,则有桐油掺假。
4.掺猪油
掺入猪油等低价油的鱼油,按标准检测该类掺假鱼油的酸价、过氧化值等指标均合格,给掺杂使假带来可乘之机。建议测折光指数、比重、凝固点或脂肪酸等油的特性指标,可以鉴别真假。(摘自《饲料工业》,作者:吴灵英)
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