深夜放毒专业吃货之GCMS解说葱烧

作者:仪器论坛版友symmacros

葱烧海参北方名菜,从山东源入,以水发海参和大葱为主料,海参清鲜,柔软香滑,葱段香浓,食后无余汁。是“古今八珍”之一,葱香味醇,营养丰富,滋肺补肾。所用主要食材当然是海参了,大葱少不了,还有其它调料:精盐、味精、青蒜、湿淀粉、姜末、鸡汤、姜汁、糊葱油、白糖、熟猪油、酱油、料酒等。

本文采用气相色谱质谱法分析鉴定葱烧海参的香气成分;利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰和基线不好的地方峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1仪器与装置

气相色谱-质谱联用仪,带FID检测器。

1.2样品和标样

样品:葱烧海参,现场采集于自某大酒店。

所有香气化合物标准品均来自试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物

1.3GC/MS条件

1.3.1色谱条件:

色谱柱:安家毛细管柱;

升温程序:60℃,以3℃/min升至℃,保持68min;

载气(H,纯度99.%以上)流速1.6mL/min;

进样口温度℃,不分流进样。

1.3.2质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70V;传输线温度℃;离子源温度约℃;四级杆温度℃。SCAN扫描范围:29-。

1.4样品处理及分析方法

采用现场取样提取。把适量切碎的葱烧海参放入一次透明塑料杯,插入动固相微萃取萃取头,在底部用60度左右热水保温,提取时间:40min。收好萃取头后在干冰盒里保存待GCMS分析。

回到实验室后,在GCMS进样口解析。解析温度:度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS,65μm,2cm。在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

2结果与讨论

2.1实验结果

葱烧海参顶空固相微萃取的总离子色谱图(TIC)如下:

2.2数据处理:

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。

例如固相微萃取开始一段的基线较高(可能是萃取头吸附空气引起的),用amdis就很容易检索出来二甲基硫醚(dimthylsulfid);

5.85分钟的citronlln在硅氧烷的大峰(来自萃取头的干扰)里面,用amdis才能看到;

12.55分钟的异戊醇(isoamylalcohol)和柠檬烯(limonn)里的很近,用普通检索就可能漏掉;

12.67分钟是桉叶素(ucalyptol)和乙位水芹烯(bta-phllndrn)的合峰,在极性柱子上一般是很难分离,不易判断,用amdis就可以容易检出。其它的例子很多,就不一一列举了。

同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM(L)质谱数据库检索,并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物,参照其它资料和以往的经验,在保证良好匹配度的情况下确认。

用质谱总离子(TIC)色谱图的面积归一化法来计算相对含量,部分结果采用Amdis结果的比例来折算。

2.3葱烧海参成分

表葱烧海参成分表

NoChmicalNamAra%1Pntan17.Mthylcyclopntan0.Dimthylsulfid0.Octan0.Acton0.Ethylactat0.-butanon0.-mthylbutanal0.-mthylbutanal1.10Ethanol11.-thylfuran0.Isododcan0.citronlln0.Diactyl0.Valraldhyd1.Dcan0.Pinnalpha0.Ethylbutyrat0.E-butnal0.cyclohptatrin0.,3-pntandion0.Camphn0.dimthyldisulfid0.Hxanal5.tiglinaldhyd1.Pinnbta0.Butanol0.Carndlta-30.-mthyl-2-pntnal0.Mthylamylkton0.Hptanal0.Isoamylalcohol3.Limonn12.Eucalyptol0.bta-phllandrn0.Tr-2-hxnal1.-pntylfuran0.Pntanol0.gamma-trpinn0.,4-dimthylthiophn2.Mthyl-1-propnyldisulfidtr0.-mthylpyrazin0.43Actoin0.Styrn1.Mthyl-1-propnyldisulfidcis2.p-cymol0.Actol0.,5-dimthylpyrazin0.Tr-2-hptnal1.Ethyllactat5.Hxanol0.Dimthyltrisulfid0.,3,5-trmthylpyrazin0.Nonanal1.Tr-2-octnal0.-thyl-2,5-dimthylpyrazin0.hptn-3-ol0.Acticacid2.furfural0.Tr-2-tr-4-hptadinal0.-furylmthylkton0.Camphor0.Bnzaldhyd0.Tr-2-nonnal0.Linalool0.66Octanol0.Dimthylsulfoxid0.685-mthylfurfural0.Butyrolactongamma0.butyricacid0.mnthol0.Caryophyllnbta1.actophon0.Furfurylalcohol0.Dithylsuccinat0.Tr-2-tr-4-dcadinal10.Coproicacid0.Phnylthylalcohol1.BHT0.37Maltol0.Mthyl2-pyrrolylkton0.Total99.

注:由于没有加入内标物进行半定量计算,虽然表中的数字看着很大(是相对比例),但实际含量非常小,均在ppb级。

从上述结果来看,从葱烧海参里一共鉴定测定了约81个香气组分。其中有来自调料香料本身出现的成分,例如硫醚等硫化物是来自大葱的香气,葱烧海参烹调后的香气成分,油脂加热之后的脂肪醛等香气成分等。上述结果里面有较多正戊烷不知道具体原因,以及其它烷烃部分可能来自油脂的分解等。

关键字:深夜放毒

专业吃货之GC-MS解说毛血旺

探秘火锅底料中的苏丹红...

专业吃货之GCMS探究四川麻辣火锅锅底香气

「吃货专区」GCMS分析沸腾鱼烹饪过程产生的香气

仪器信息网3长按识别







































涓鍖婚櫌涓撳
澶嶆柟鏈ㄥ凹瀛滃叾棰楃矑 浠锋牸



转载请注明地址:http://www.you2so.com/yzhyyj/8577.html
  • 上一篇文章:
  • 下一篇文章: